作者:依利特 來(lái)源:液相售后 2025-08-08 09:06:29
做實(shí)驗(yàn)時(shí),液相色譜儀的壓力就像它的 “心跳”—— 平穩(wěn)了,咱們心里才踏實(shí);一旦亂了節(jié)奏,要么數(shù)據(jù)跑偏,要么儀器鬧脾氣。開(kāi)機(jī)時(shí)遇到壓力或直線飆高,或忽上忽下,能不著急?這篇就從如何觀現(xiàn)象找原因,到一步步解決,再到平時(shí)怎么護(hù)著它,依利特全給您說(shuō)明白,幫您少走彎路,讓儀器乖乖干活。
一、壓力異常的三種樣子,先認(rèn)清楚
儀器正常 “心跳” 一般在 5-20 MPa(新柱子會(huì)跳得稍快,用順了就穩(wěn)了),得結(jié)合壓力值的大小以及是否穩(wěn)定判斷。
壓力太高
一眼就能瞅見(jiàn):開(kāi)機(jī)沒(méi)多久,壓力蹭地超過(guò)平時(shí) 20% 還多,甚至直接飆到40 MPa 以上而紅屏報(bào)警。
真讓人揪心:泵可能累壞,柱子里的填料說(shuō)不定會(huì)被壓塌,管路都可能崩開(kāi)。
壓力太低
明顯不對(duì)勁:壓力比平時(shí)低一大截(比如跌到 3 MPa 以下),跑著跑著還往下掉,怎么也達(dá)不到該有的勁兒。
數(shù)據(jù)準(zhǔn)不了:流動(dòng)相送得不夠,保留時(shí)間亂晃,峰面積忽大忽小,實(shí)驗(yàn)重復(fù)多少次都白搭。
壓力忽高忽低
看著就鬧心:短時(shí)間里上躥下跳(幅度超過(guò) 1 MPa),基線也跟著毛毛躁躁,漂來(lái)漂去。
定量沒(méi)法信:算出來(lái)的結(jié)果差得遠(yuǎn),儀器零件也跟著遭罪,用久了更容易壞。
二、壓力過(guò)高的原因與分步解決方案
核心邏輯:壓力過(guò)高多因 “系統(tǒng)阻力增大”,需從 “流動(dòng)相→色譜柱→管路→儀器參數(shù)” 逐步排查。
流動(dòng)相問(wèn)題
原因 1:黏度過(guò)高(如純水相、高比例緩沖鹽)→ 低溫時(shí)更明顯。冬天室溫低,流動(dòng)相稠得像慢鏡頭里的糖漿,壓力自然跟著往上躥。
解決:把柱溫調(diào)高些(比如從30℃升到40℃),或者增加點(diǎn)有機(jī)相比例(比如從5%甲醇調(diào)到20%),讓流動(dòng)相 “輕快” 起來(lái)。當(dāng)然,做這些時(shí)要翻翻法規(guī)是否允許
原因 2:緩沖鹽析出(如磷酸鹽在高有機(jī)相比例中結(jié)晶)。配流動(dòng)相時(shí)要是先倒了有機(jī)相再加鹽,就像在糖漿里撒沙子,容易沉在瓶底,跑進(jìn)儀器里堵路。
解決:趕緊停泵,用純水慢慢沖(0.2 mL/min 的流速?zèng)_ 30 分鐘),再一點(diǎn)點(diǎn)換回原來(lái)的流動(dòng)相;預(yù)防:記得先用水把鹽徹底溶解后,再慢慢倒有機(jī)相,邊倒邊攪才穩(wěn)妥。
堵塞問(wèn)題
原因 1:色譜柱 / 保護(hù)柱堵塞(常見(jiàn))→ 摘下保護(hù)譜柱后壓力降下來(lái),十有八九是保護(hù)柱子堵了。樣品里的雜質(zhì)多了,就像水里的泥沙慢慢堵住水管,壓力肯定越來(lái)越高。
解決:
保護(hù)柱:直接換新的(這東西就像濾網(wǎng),建議每進(jìn) 100 針樣品就換一次)。
分析柱:要是柱子能反沖(比如 C18 柱通??梢裕?,就用 50% 甲醇 - 水以 0.5 mL/min 的流速反著沖 2 小時(shí);沖不通就得換新柱子了。
原因 2:在線過(guò)濾器 / 單向閥堵塞(顆?;蛭⑸镂廴荆?。儀器用久了,過(guò)濾器里可能積著黑乎乎的雜質(zhì),單向閥里也可能黏著殘留,就像水管里的水垢堵得水流不暢。
解決:
在線過(guò)濾器:拆下來(lái)用過(guò)濾過(guò)的甲醇超聲 10 分鐘,或者直接換新的(建議多備兩個(gè),免得急用時(shí)手忙腳亂)。
單向閥:拆下來(lái)先用異丙醇超聲 15 分鐘(去去油污),再用水沖 5 分鐘(沖沖鹽漬),洗干凈了才能繼續(xù)工作。
儀器參數(shù)錯(cuò)誤
流速設(shè)置過(guò)高(如誤設(shè)為 2 mL/min,遠(yuǎn)超柱子耐受范圍)→ 就像給細(xì)水管灌進(jìn)大水流,壓力肯定爆表。調(diào)回方法里規(guī)定的流速(比如 1 mL/min)就行。
柱溫箱沒(méi)開(kāi)(低溫導(dǎo)致流動(dòng)相黏度升高)→ 天冷時(shí)流動(dòng)相變稠,壓力自然高,就像冬天里汽車發(fā)動(dòng)機(jī)的機(jī)油流動(dòng)性不好導(dǎo)致怠速時(shí)轉(zhuǎn)速升高一樣。等柱溫升到設(shè)定值(比如 30℃)再開(kāi)機(jī),壓力就正常了。
三、壓力過(guò)低的原因與分步解決方案
核心邏輯:壓力過(guò)低多因 “流動(dòng)相輸送不足”,優(yōu)先排查 “泄漏→流動(dòng)相→泵組件”。
泄漏導(dǎo)致壓力下降
排查順序:先看管子接口、進(jìn)樣閥、泵頭這些顯眼的地方有沒(méi)有濕乎乎的,再查流通池、單向閥這些藏得深的地方。接口沒(méi)擰緊就像沒(méi)蓋緊的水龍頭,液體偷偷漏掉,壓力怎么也上不去。
解決:
接口松動(dòng):用扳手輕輕擰緊(PEEK 接頭很嬌氣,別太使勁,免得滑絲)。
泵密封圈磨損:換個(gè)新密封圈(這東西像橡皮圈,用久了會(huì)老化,建議每 6 個(gè)月?lián)Q一次,免得漏液腐蝕泵頭)。
進(jìn)樣閥漏液:換轉(zhuǎn)子密封墊(進(jìn)樣次數(shù)多了,密封墊容易磨壞,進(jìn)樣時(shí)盯著點(diǎn),要是有液體滴下來(lái)就該換了)。
流動(dòng)相問(wèn)題
溶劑瓶液面過(guò)低(入口管吸不到液體)→ 瓶里的流動(dòng)相快沒(méi)了,管子吸到空氣,就像喝飲料時(shí)吸管露出液面,吸不上來(lái)自然沒(méi)壓力。趕緊加滿,讓管子完全浸在液體里。
流動(dòng)相比例錯(cuò)誤(如有機(jī)相過(guò)多,黏度驟降)→ 有機(jī)相多了,流動(dòng)相變得太 “稀”,就像從蜂蜜換成了水,壓力肯定低。按方法重新配一份就行。
入口濾頭堵塞(被顆粒物或微生物堵塞)→ 濾頭在瓶底泡久了,可能纏著絮狀物,就像堵住的魚缸過(guò)濾器,吸不上水。拆下來(lái)用 10% 稀硝酸泡 30 分鐘,再用水沖干凈就行。
泵組件故障
單向閥失效(無(wú)法正常吸液)→ 單向閥卡著雜質(zhì),就像壞了的止回閥,吸不上液體,按 “壓力過(guò)高” 里的方法洗洗,洗不好就換新的。
比例閥故障(梯度混合異常,導(dǎo)致實(shí)際流速不足)→ 用純甲醇試試,要是壓力還上不去,可能是比例閥壞了,得找工程師來(lái)修。
四、壓力波動(dòng)的原因與分步解決方案
核心邏輯:壓力波動(dòng)多因 “流動(dòng)相輸送不穩(wěn)定”,按“氣泡→泵組件→環(huán)境干擾”順序排除。
氣泡干擾(常見(jiàn))
原因:流動(dòng)相沒(méi)脫氣(尤其是混合溶劑容易冒泡)、泵頭進(jìn)了氣。流動(dòng)相里的氣泡就像水管里的空氣,一蹦一跳地影響水流,壓力自然跟著晃。
解決:
流動(dòng)相:提前超聲脫氣 20 分鐘,或者開(kāi)著在線脫氣機(jī)(確保壓力≥0.2 MPa),把氣泡趕出去。
泵頭排氣:長(zhǎng)按儀器上的 “排氣” 鍵,或者用注射器從泵頭排氣孔慢慢抽,直到看不到氣泡為止。
泵組件磨損
密封圈 / 柱塞桿磨損(導(dǎo)致泵吸液不均)→ 密封圈磨壞了,就像漏水的皮碗,吸液時(shí)忽多忽少,壓力也跟著晃。換個(gè)新密封圈就行(要是漏液了更能確定是這問(wèn)題),嚴(yán)重的話得換柱塞桿。
泵腔有異物(如微小顆???泵腔里卡著小雜質(zhì),就像軸承里進(jìn)了沙子,轉(zhuǎn)起來(lái)不順暢。用 50% 甲醇 - 水以 0.5 mL/min 的流速?zèng)_ 30 分鐘,把雜質(zhì)沖出去。
環(huán)境與外部干擾
電壓不穩(wěn)(泵運(yùn)行電流波動(dòng))→ 實(shí)驗(yàn)室電壓忽高忽低,泵就像喘氣的馬達(dá),轉(zhuǎn)得不均勻。接個(gè)穩(wěn)壓電源(確保電壓在 220V±5%),讓電力穩(wěn)穩(wěn)的。
環(huán)境溫度波動(dòng)(如空調(diào)直吹儀器)→ 空調(diào)對(duì)著儀器吹,忽冷忽熱的,流動(dòng)相黏度跟著變,壓力也會(huì)晃。讓實(shí)驗(yàn)室溫度穩(wěn)住(20-25℃,波動(dòng)別超過(guò) 2℃/h),儀器才能安穩(wěn)工作。
五、系統(tǒng)排查流程圖