在國產(chǎn)替代浪潮席卷各行業(yè)的當(dāng)下，科學(xué)儀器領(lǐng)域的國產(chǎn)化進(jìn)程也迎來了前所未有的發(fā)展機(jī)遇。從政府食品藥品檢驗(yàn)部門到大學(xué)測試中心，從海關(guān)檢驗(yàn)檢測中心到各類科研機(jī)構(gòu)，越來越多的國產(chǎn)儀器正在接受嚴(yán)格的驗(yàn)證，以確保其性能能夠滿足科研與檢測的高標(biāo)準(zhǔn)要求。高效液相色譜儀（HPLC）作為分析化學(xué)領(lǐng)域的“重器”，其驗(yàn)證工作更是備受關(guān)注。本文將以廣東省中藥研究所對依利特科技EClassical 3200型高效液相色譜儀的驗(yàn)評報(bào)告為例，深入解析國產(chǎn)HPLC儀器驗(yàn)證的關(guān)鍵內(nèi)容。

ELITE驗(yàn)證的法規(guī)依據(jù)：從國家標(biāo)準(zhǔn)到行業(yè)規(guī)范的全方位框架

國產(chǎn)HPLC儀器的驗(yàn)證是建立在一套完善的法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)體系之上。這套體系既包含國家層面的通用性標(biāo)準(zhǔn)，也涵蓋了針對特定領(lǐng)域的專業(yè)性規(guī)范，為儀器驗(yàn)證提供了科學(xué)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)囊罁?jù)。

1、國家標(biāo)準(zhǔn)奠定基礎(chǔ)

GB/T 12519-2021《分析儀器通用技術(shù)條件》和 GB/T 25472-2010《分析儀器質(zhì)量檢驗(yàn)規(guī)則》是儀器驗(yàn)證的基礎(chǔ)性文件。前者規(guī)定了分析儀器的通用技術(shù)要求，包括外觀、性能、安全等多個(gè)方面；后者則明確了分析儀器質(zhì)量檢驗(yàn)的規(guī)則和方法，為驗(yàn)證過程的規(guī)范性提供了保障。GB/T 32267-2015《分析儀器性能測定術(shù)語》則統(tǒng)一了性能測定的術(shù)語和定義，確保了驗(yàn)證過程中技術(shù)交流的準(zhǔn)確性。

2、行業(yè)規(guī)范細(xì)化要求

在藥品檢驗(yàn)領(lǐng)域，《中國藥典》四部通則《0512 高效液相色譜法》是重要的參考依據(jù)。該通則對HPLC儀器在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用提出了具體要求，包括系統(tǒng)適用性試驗(yàn)、色譜條件等內(nèi)容，確保儀器能夠滿足藥品質(zhì)量控制的嚴(yán)格需求。此外，CNAS-GL040：2019《儀器驗(yàn)證實(shí)施指南》從實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的角度，為儀器驗(yàn)證提供了實(shí)施層面的指導(dǎo)，規(guī)范了驗(yàn)證流程和方法。

3、專項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)補(bǔ)充完善

針對特定類型的檢測器和應(yīng)用場景，還有相應(yīng)的專項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)。例如，在真菌毒素測定中，《中國藥典》四部通則《2351真菌毒素測定法》對熒光檢測器的應(yīng)用提出了明確要求；在中藥成分含量測定中，一部丹參、黃芪等項(xiàng)下的含量測定方法則為HPLC儀器在中藥分析中的驗(yàn)證提供了具體參照。

上述法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)相互補(bǔ)充、相互支撐，構(gòu)成了一個(gè)全方位的驗(yàn)證框架。在廣東省中藥研究所的驗(yàn)評報(bào)告中，明確提及了《中國藥典》和儀器使用說明書作為驗(yàn)證依據(jù)，體現(xiàn)了法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)在實(shí)際驗(yàn)證工作中的重要指導(dǎo)作用。

ELITE驗(yàn)證指標(biāo)判定的依據(jù)：從性能參數(shù)到應(yīng)用場景的雙重考量

HPLC儀器的驗(yàn)證指標(biāo)判定并非簡單的“是”與“否”，而是基于一系列科學(xué)、合理的依據(jù)，從儀器的基本性能參數(shù)和實(shí)際應(yīng)用場景兩個(gè)維度進(jìn)行綜合考量，確保判定結(jié)果的科學(xué)性和公正性。

1、基本性能參數(shù)的判定依據(jù)

基本性能參數(shù)的判定依據(jù)是建立在儀器設(shè)計(jì)指標(biāo)和行業(yè)公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)之上。以輸液系統(tǒng)為例，泵流量設(shè)定值誤差（Ss）的判定依據(jù)是不超過 ±3%，這是基于HPLC儀器對流量精度的基本要求，確保流動(dòng)相輸送的穩(wěn)定性；泵流量穩(wěn)定性（SR）要求不超過 2%，以保證色譜分離的重復(fù)性和可靠性。梯度誤差（Gi）的判定標(biāo)準(zhǔn)同樣為±3%，這是因?yàn)闇?zhǔn)確的梯度洗脫是復(fù)雜樣品分離的關(guān)鍵。

柱溫箱的性能判定則圍繞溫度控制的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性展開。溫度設(shè)定值誤差（△Ts）要求不超過 ±2℃，溫度穩(wěn)定性（TC）不超過1℃/h，這是因?yàn)橹鶞氐奈⑿〔▌?dòng)都可能影響色譜分離效果和保留時(shí)間的重復(fù)性，尤其是在復(fù)雜中藥成分的分析中，穩(wěn)定的柱溫是獲得可靠結(jié)果的重要保障。

對于檢測器的判定更是細(xì)致。紫外-可見光檢測器的基線噪聲要求不超過 3×10??AU，基線漂移不超過5×10?3AU/h，這是為了確保檢測信號的穩(wěn)定性，避免噪聲和漂移對微量成分檢測的干擾；小檢測濃度要求不超過5×10??g/mL，以保證儀器對痕量物質(zhì)的檢測能力。波長示值誤差和重復(fù)性的判定標(biāo)準(zhǔn)分別為 ±2nm 和≤2nm，確保了波長定位的準(zhǔn)確性，這對于多組分同時(shí)檢測尤為重要。

2、應(yīng)用性能參數(shù)的判定依據(jù)

應(yīng)用性能參數(shù)的判定依據(jù)則緊密結(jié)合實(shí)際檢測需求，以《中國藥典》等標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的檢測方法為參照。在丹參項(xiàng)下含量測定中，理論塔板數(shù)要求按丹參酮ⅡA峰計(jì)算不低于60000，分離度大于1.5，拖尾因子在0.95-1.05之間，這些指標(biāo)直接關(guān)系到中藥成分分離的效果和定量的準(zhǔn)確性。在黃芪甲苷含量測定中，理論塔板數(shù)要求不低于4000，分離度大于1.5，確保了目標(biāo)成分的有效分離和準(zhǔn)確測定。

在黃曲霉毒素測定中，熒光檢測器的應(yīng)用性能判定則更加嚴(yán)格。黃曲霉毒素B1、G1的檢出限要求為0.5μg/kg，定量限為1μg/kg；黃曲霉毒素B2、G2的檢出限為0.2μg/kg，定量限為0.4μg/kg，這是基于食品藥品安全檢測對痕量毒素檢測的高要求，確保儀器能夠滿足國家標(biāo)準(zhǔn)對食品藥品中真菌毒素限量檢測的需求。

ELITE客戶關(guān)注焦點(diǎn)：從數(shù)據(jù)可靠性到使用體驗(yàn)的多維需求

當(dāng)一份HPLC儀器驗(yàn)證報(bào)告擺在客戶面前時(shí)，他們關(guān)注的不僅僅是一個(gè)個(gè)孤立的驗(yàn)證數(shù)據(jù)，而是從數(shù)據(jù)可靠性到儀器使用體驗(yàn)，從性能指標(biāo)到服務(wù)支持的多維度需求。這些關(guān)注點(diǎn)反映了客戶對儀器實(shí)際應(yīng)用價(jià)值的全面考量，也體現(xiàn)了驗(yàn)證報(bào)告在儀器選購和使用中的重要參考作用。

1、數(shù)據(jù)可靠性是客戶關(guān)注的核心焦點(diǎn)

在藥品檢驗(yàn)、食品安全檢測等領(lǐng)域，檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性直接關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量和公眾健康，因此客戶對儀器的定量重復(fù)性和定性重復(fù)性尤為關(guān)注。在廣東省中藥研究所的驗(yàn)評報(bào)告中，紫外-可見光檢測器的保留時(shí)間RSD低至0.03%，峰面積RSD為0.10%，峰高RSD為0.18%；熒光檢測器的保留時(shí)間RSD在 0.20%-0.27%之間，峰面積RSD在0.27%-0.67%之間，這些優(yōu)異的重復(fù)性數(shù)據(jù)能夠讓客戶確信儀器在長期使用中能夠提供穩(wěn)定可靠的檢測結(jié)果。

2、檢測靈敏度和低檢測限

檢測靈敏度和低檢測限是客戶關(guān)注的另一重點(diǎn)，尤其是在痕量分析領(lǐng)域。報(bào)告中紫外-可見光檢測器的小檢測濃度達(dá)到3.89×10??g/mL，二極管陣列檢測器更是達(dá)到1.56×10??g/mL，熒光檢測器的小檢測濃度為3.08×10?1?g/mL，這些數(shù)據(jù)表明儀器能夠滿足中藥成分分析、真菌毒素檢測等對高靈敏度的需求，讓客戶對儀器在痕量物質(zhì)檢測方面的能力充滿信心。

3、系統(tǒng)適用性和分離能力

系統(tǒng)適用性和分離能力直接關(guān)系到檢測方法的可行性和結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此也是客戶關(guān)注的重點(diǎn)。報(bào)告中紫外-可見光檢測器在丹參含量測定中的理論塔板數(shù)達(dá)到119192，遠(yuǎn)高于《中國藥典》要求的60000；分離度在2.4-16.7之間，均大于1.5的要求。這些數(shù)據(jù)表明儀器具有優(yōu)異的分離能力，能夠滿足復(fù)雜樣品分析的需求。

4、儀器的實(shí)際使用體驗(yàn)

除了性能指標(biāo)，客戶還非常關(guān)注儀器的實(shí)際使用體驗(yàn)。驗(yàn)評報(bào)告對儀器的操作便捷性和自動(dòng)化程度進(jìn)行了詳細(xì)評價(jià)。例如，儀器具備自動(dòng)進(jìn)樣功能、過溫和欠壓報(bào)警功能，數(shù)據(jù)處理工作站簡單易上手，這些都能夠提高實(shí)驗(yàn)效率，減少人為誤差。同時(shí)，報(bào)告也指出了進(jìn)樣器沒有樣品瓶感應(yīng)功能等，這些信息能夠幫助客戶在使用過程中注意規(guī)避風(fēng)險(xiǎn)，也為儀器廠商改進(jìn)產(chǎn)品提供了參考。另外，報(bào)告中提到儀器系統(tǒng)在整個(gè)評測階段軟硬件連接保持通暢、穩(wěn)定，能夠讓客戶有著良好的使用體驗(yàn)。

5、審計(jì)追蹤功能和數(shù)據(jù)管理能力

審計(jì)追蹤功能和數(shù)據(jù)管理能力在制藥等合規(guī)性要求較高的領(lǐng)域顯得尤為重要。報(bào)告中詳細(xì)驗(yàn)證了儀器的數(shù)據(jù)庫功能、賬號管理、密碼管理、權(quán)限管理以及數(shù)據(jù)保存與調(diào)取能力，確保儀器能夠滿足GLP（良好實(shí)驗(yàn)室規(guī)范）和GMP（藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范）等法規(guī)要求，這對于藥品檢驗(yàn)、臨床檢測等領(lǐng)域的客戶來說是必不可少的考量因素。

結(jié)語

從廣東省中藥研究所的這份驗(yàn)評報(bào)告中，我們可以清晰地看到國產(chǎn) HPLC 儀器驗(yàn)證的全貌 —— 從法規(guī)依據(jù)到指標(biāo)判定，從性能參數(shù)到應(yīng)用場景，從數(shù)據(jù)可靠性到使用體驗(yàn)，每一個(gè)環(huán)節(jié)都凝聚著對科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)性的追求和對實(shí)際應(yīng)用需求的考量。這些驗(yàn)證工作不僅為客戶選購和使用儀器提供了重要參考，也為國產(chǎn)儀器廠商改進(jìn)產(chǎn)品、提升質(zhì)量指明了方向。

在國產(chǎn)替代的大趨勢下，驗(yàn)證工作如同一場“大考”，既是對國產(chǎn)儀器性能的檢驗(yàn)，也是推動(dòng)國產(chǎn)儀器高質(zhì)量發(fā)展的重要?jiǎng)恿ΑＭㄟ^嚴(yán)格的驗(yàn)證，國產(chǎn)HPLC儀器在性能指標(biāo)、穩(wěn)定性、可靠性等方面不斷取得突破，正在逐步縮小與國際先進(jìn)水平的差距。相信在不久的將來，會(huì)有更多性能優(yōu)異、質(zhì)量可靠的國產(chǎn)HPLC 儀器走向市場，為我國的科研創(chuàng)新和檢測事業(yè)貢獻(xiàn)力量。