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液相色譜儀不通色譜柱堵塞了怎么解決？

液相色譜儀儀器廣泛應(yīng)用于教學(xué)、科研、中西制藥、農(nóng)藥、環(huán)保、防疫、商檢、食品、飼料、石化、煤炭、染料、精細化工、生物工程等行業(yè)。

問：液相色譜儀不通色譜柱堵塞了怎么解決？

盡量不要反沖洗色譜柱，有損壽命。一般的話，堵了的應(yīng)該是柱內(nèi)的過濾片堵塞，可以拿超聲波超幾分鐘看看，不行的話應(yīng)該是柱子堵塞，可以把色譜柱頭上方挖掉一點填料，重新填補(慎用，也會損傷色譜柱)    使用時盡量加上保護柱！

注意：把色譜柱反過來接泵，出口處不接檢測器，用甲醇沖就是了。注意觀察柱壓

液相色譜原理常見問題處理方法：

L、基線漂移 原因和解決方法

1、柱溫波動。（即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。）

解決方法：控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器圖

2、流動相不均勻。（流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。）

解決方法：使用HPLC級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣，使用中使用氦氣。

3、流通池被污染或有氣體

解決方法：用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸）

4、檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線）

解決方法：取出阻塞物或換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。

5、流動相配比不當(dāng)或流速變化

解決方法：更改配比或流速。為避免問題可定期檢查流動相組成及流速。

6、柱平衡慢，特別是流動相發(fā)生變化時

解決方法：用中等強度的溶劑進行沖洗，更改流動相時，在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。

7、流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成 解決方法：檢查流動相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑

8、樣品中有強保留的物質(zhì)（高K’值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。

解決方法：使用保護柱，如有必要，在進樣之間或在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子。

9、使用循環(huán)溶劑，但檢測器未調(diào)整。

解決方法：重新設(shè)定基線。當(dāng)檢測器動力學(xué)范圍發(fā)生變化時，使用新的流動相。

10、檢測器沒有設(shè)定在zui大吸收波長處。 解決方法：將波長調(diào)整至zui大吸收波長處

M、基線噪音（規(guī)則的） 原因 解決方法

1、在流動相、檢測器或泵中有空氣 解決方法：流動相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣。

2、漏液 解決方法：檢查管路接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換泵密封。

3、流動相混合不完全 解決方法：用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑

4、溫度影響（柱溫過高，檢測器未加熱） 解決方法：減少差異或加上熱交換器

5、在同一條線上有其他電子設(shè)備 解決方法：斷開LC、檢測器和記錄儀，檢查干擾是否來自于外部，加以更正。

6、泵振動 解決方法：在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器

N、基線噪音（不規(guī)則的） 原因 解決方法

1、漏液 解決方法：檢查接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換密封。檢查流通池是否漏液。

2、流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成 解決方法：檢查流動相的組成。

3、流動相各溶劑不相溶 解決方法：選擇互溶的流動相

4、檢測器/記錄儀電子元件的問題 解決方法：斷開檢測器和記錄儀的電源，檢查并更正。

5、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡 解決方法：用強極性溶液清洗系統(tǒng)

6、檢測器內(nèi)有氣泡 解決方法：清洗檢測器，在檢測器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器

7、流通池污染（即使是極少的污染物也會產(chǎn)生噪音。） 解決方法：用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池

8、檢測器燈能量不足 解決方法：更換燈

9、色譜柱填料流失或阻塞 解決方法：更換色譜柱

10、流動相混合不均勻或混合器工作不正常 解決方法：維修或更換混合器，在流動相不走梯度時，建議不使用泵的混合裝置

O、寬峰  原因和解決方法

1、流動相組成變化 解決方法：重新制備新的流動相

2、流動相流速太低 解決方法：調(diào)節(jié)流速

3、漏液（特別是在柱子和檢測器之間） 解決方法：檢查接頭是否松動、泵是否漏液、是否有鹽析出以及不正常的噪音。如果必要更換密封。

4、檢測器設(shè)定不正確 解決方法：調(diào)整設(shè)定

5、柱外效應(yīng)影響

a、柱子過載

b、檢測器對反應(yīng)時間或池體積響應(yīng)過大

c、柱子與檢測器之間的管路太長或管路內(nèi)徑太大

d、記錄儀響應(yīng)時間太長 解決方法：

a、 小體積進樣（例如：10ul而不是100ul）以1：10或1：100的比例稀釋樣品

b、減少響應(yīng)時間或使用更小的流通池

c、 使用內(nèi)徑為0.007-0.01的短管路

d、減少響應(yīng)時間

6、緩沖液濃度太低 解決方法：增加濃度

7、保護柱污染或失效 解決方法：更換保護柱

8、色譜柱污染或失效，塔板數(shù)較低 解決方法：更換同樣類型的色譜柱。如果新柱子可以提供對稱的色譜峰，則用強溶劑沖洗舊柱子。

9、柱入口塌陷 解決方法：打開柱入口，填補塌陷或更換柱子

10、呈現(xiàn)兩個或多個未被完全分離的物質(zhì)的峰 解決方法：選擇其它類型的色譜柱以改善分離效果

11、柱溫過低 解決方法：提高柱溫。除非特殊情況，溫度不宜超過75℃ 12、檢測器時間常數(shù)太大 解決方法：使用較小的時間常數(shù)

P、分離度降低 原因 解決方法

1、流動相污染或變質(zhì)（引起保留時間變化） 解決方法：重新配置流動相

2、保護柱或分析柱阻塞圖 解決方法：去掉保護柱進行分析。如果必要則更換保護柱。如果分析柱阻塞，可進行反沖。如果問題仍然存在色譜柱可能被強保留的污染物損壞，建議使用恰當(dāng)?shù)脑偕绦?。如果問題仍然存在，進口可能阻塞了，更換入口處的篩板或更換色譜柱。

Q、所有的峰面積都太小 原因 解決方法

1、檢測器衰減設(shè)定過高 解決方法：減少衰減的設(shè)定

2、檢測器時間常數(shù)設(shè)定太大 解決方法：設(shè)定較小的時間常數(shù)

3、進樣量太少 解決方法：增大進樣量

4、記錄儀連接不當(dāng) 解決方法：使用正確的連接

R、所有的峰面積都太大 原因 解決方法

1、檢測器衰減設(shè)定過低 解決方法：采取較大的衰減

2、進樣過多 解決方法：減少進樣量

3、記錄儀連接不正確 解決方法：正確連接記錄儀

HPLC日常維護辦法之四：進樣閥的問題 以下問題在使用進樣閥過程中有可能發(fā)生。

A、手動進樣閥，轉(zhuǎn)動不靈 原因 解決方法

1、轉(zhuǎn)子密封損壞 解決方法：更換或調(diào)整轉(zhuǎn)子密封

2、轉(zhuǎn)子太緊 解決方法：調(diào)整轉(zhuǎn)子的松緊度

B、手動進樣閥，載樣困難 原因 解決方法

1、進樣閥安裝不當(dāng) 解決方法：重新安裝

2、定量環(huán)阻塞 解決方法：清洗或更換定量環(huán)

3、進樣器污染 解決方法：清洗或更換進樣器

4、管路阻塞 解決方法：清洗或更換管路

C、自動進樣閥，不能轉(zhuǎn)動 原因 解決方法

1、無壓力（或電源） 解決方法：提供恰當(dāng)?shù)膲毫Γ娫矗?/span>

2、轉(zhuǎn)子太緊 解決方法：調(diào)整轉(zhuǎn)子的松緊度

3、進樣閥安裝不當(dāng) 解決方法：重新安裝

D、自動進樣閥，其它問題 原因 解決方法

1、阻塞 解決方法：清洗或更換阻塞部件

2、機械故障 解決方法：見隨機維修手冊

3、控制器故障 解決方法：維修或更換控制器